Статьи
РАСЧЕТЫ В ХРОМАТОГРАФИИ ПОДРОБНО
1. Свободный объем колонки (объем подвижной фазы). Свободным объемом (Vm) хроматографической колонки считается объем подвижной фазы между верхней и нижней границами набивки. Экспериментально принято определять свободный объем, как общий удерживаемый объем такого компонента, который практически не удерживается на сорбенте. Однако не следует забывать, что из полученного результата следует вычесть объемы, которые не заполнены сорбентом. Это,…
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ ИОНОМЕТРИЯ?
Немировский А.М.E-mail: [email protected] Не является секретом, что хорошо изученные экстракционные системы применяются в качестве электродноактивных веществ ионоселективных электродов. Помимо очевидных достоинств такого подхода, есть один недостаток, который можно сформулировать следующим образом: против природы не попрешь! Дело в том, что в большинстве случаев коэффициенты селективности электродов пропорциональны отношению коэффициентов распределения основного и мешающего ионов. Преодолеть этот…
ОПЫТ ЭКСПЛУАТАЦИИ ИОННОГО ХРОМАТОГРАФА
1. Кондуктометрический датчик В датчик набиваются мелкие воздушные пузырьки, которые создают помеху анализу. Воздушные пузыри вызывают, во-первых, понижение чувствительности датчика, а, во-вторых, шумы выходного сигнала. Первым признаком появления пузырей в датчике являются не спровоцированные видимыми внешними воздействиями скачки регистрируемого сигнала датчика. Для удаления пузырей следует предпринять следующие действия: — не отключая насос, разъединить датчик с…
ХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД ВИНКЛЕРА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТВОРЕННОГО КИСЛОРОДА.
Каверин А.В.([email protected]) Среди методов определения концентрации растворенного кислорода самым старым, но до сих пор не потерявшим своей актуальности, остается химический метод Винклера [1]. В этом методе растворенный кислород количественно реагирует со свежеосажденной гидроокисью Mn(II). При подкислении соединения марганца более высокой валентности высвобождает йод из раствора иодида в эквивалентных кислороду количествах. В работе [2] показано, что…
ИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ. ДОБАВКА ЭЛЕКТРОЛИТА.
Немировский А.М. ([email protected]) В этой статье пойдет речь об эффекте, который вызывает добавка электролита в элюент. В книге А.М. Долгоносова, М.М.Сенявина, И.Н.Волощика "Ионный обмен и ионная хроматография" (Москва,"Наука",1993г.) описан случай, когда при ионообменном разделении анионов добавка электролита вызывала увеличение пика гидрокарбоната при использовании карбонатного элюента. Для того чтобы пояснить позицию авторов книги, рассмотрим подробнее…
КАК ОТМЫТЬ ХИМИЧЕСКУЮ ПОСУДУ ОТ ВОДОРОСЛЕЙ ?
Ничто так не омрачает жизнь химиков, как появление водорослей в химической посуде. Особенно неприятно появление водорослей в полиэтиленовой посуде, так как задача по очистке посуды осложняется. Обычно посуду очищают хромовой смесью, а затем промывают водой. Однако после этих операций остается коричневый налет, который трудно удалить без ершика. Хочу поделиться своим скромным опытом на этом поприще….
ИОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИДОВ В РАСТВОРАХ ХРОМАТОВ
Немировский А.М. ([email protected]) Задача определения хлоридов в хроматных растворах пришла ко мне от гальваников. Дело в том, что в травильных ваннах необходимо было контролировать содержание хлоридов. Зачем это нужно я не знаю до сих пор, но задачу контроля хлоридов я решил. Состав раствора ванны был совершенно убийственен: 400 г/л CrO3. В этом растворе следовало…
Теория Главной характеристикой любого экстракционного процесса, является коэффициент распределения (D). Коэффициент распределения определяется отношением концентрации экстрагирующегося вещества в органической фазе к концентрации вещества в водной фазе после того, как наступило равновесие, т.е. D = Cорг / Сводн. (1) Для того чтобы понять, какая часть вещества перешла в органическую фазу, следует пользоваться другой характеристикой — коэффициентом…
РАЗРАБОТКА ИОНОМЕТРИЧЕСКОЙ МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗРАБОТКА ИОНОМЕТРИЧЕСКОЙ МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Немировский А.М. ([email protected]) Моей первой работой в лаборатории клатратных соединений (Институт неорганической химии, г.Новосибирск) была разработка ионометрической методики определение четвертичных аммониевых солей в экстрагентах. Методики должны были быть основаны на научных материалах, авторами которых были Б.С.Смоляков и В.В.Коковкин. Расскажу в двух словах об этих материалах. Вышеупомянутые авторы занимались исследованием свойств ионоселективных электродов обратимых к катионам…
КАЛИБРОВКА АВТОМАТИЧЕСКИХ ПИПЕТОК
Также как и стеклянная посуда, автоматические пипетки нуждаются в калибровке. Процедура калибровки автоматических пипеток, объем которых не регулируется, проста и не нуждается в пространных комментариях. Пипеткой отбираются последовательно 4-5 доз дистиллированной воды. Общий объем воды взвешивается, делается поправка на термическое расширение воды, а затем вычисляется величина объема одной дозы. На калибровку автоматических пипеток, объем которых…