Получить максимум информации из ЯМР реакционной смеси

14 марта 2007

Исследователи из Университета Манчестера упростили методику, позволяющую получить ЯМР спектры индивидуальных соединений, содержащихся в реакционной или иной сложной смеси веществ..

Спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР) хорошо известный и мощный метод для определения строения соединений, однако, до настоящего времени, для точной идентификации изучаемой структуры необходимо выделение и тщательная очистка изучаемого вещества. Однако в ряде случаев получить индивидуальное вещество не всегда возможно, иногда же исследователю необходимо получить информацию о компонентах реакционной смеси (например, при изучении механизмов каталитических процессов).

Решать задачу успешного анализа реакционной смеси с помощью ЯМР спектроскопии может позволить новое направление в технике записи ЯМР спектров – диффузно-упорядоченная спектроскопия [diffusion-ordered spectroscopy (DOSY)]. Существующая проблема использования метода DOSY заключается в том, что эта техника дает успешные результаты только в случае хорошо разделенных сигналов компонентов смеси. Матиас Нильсон (Mathias Nilsson) и Гарет Моррис (Gareth Morris) усовершенствовали метод DOSY, понизив степень перекрывания пиков.

При регистрации спектров по методу сигналы различных соединений разделяются в соответствии с их диффузными коэффициентами, определяемыми в результате анализа формы пика. До настоящего времени это представляло собой непростую задачу благодаря тому, что спин-спиновое взаимодействие протонов в молекуле расщепляет сигналы, увеличивая, тем самым, вероятность перекрывания сигналов, отвечающих различным соединениям. Нильсон и Моррис предложили регистрировать спектры в условиях подавления протон-протонного спинового взаимодействия, что, само собой, упрощает вид спектра. Предложенный английскими учеными подход позволил увеличить степень разрешения метода DOSY более чем на порядок.

www.chemport.ru