Статьи
ТОЧНОСТЬ ФОТОМЕТРИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ
Проводя фотометрические измерения, аналитики, как правило, не очень задумываются над тем, с какой точностью проводятся измерения. Понять такое положение дел несложно, так как погрешность измерений не составляет главную задачу фотометрии. Однако в некоторых случаях умение оценить ошибку бывает очень полезным! Широко известным является тот факт, что случайная погрешность фотометрических измерений почти полностью определяется случайной абсолютной…
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАУ В ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
Я. Бартулевич, Г. Ягов ([email protected]) Развитие химико-аналитической аппаратуры не только не снимает проблему качества выполняемых измерений, но, напротив, предъявляет все более высокие требования во всех аспектах проведения измерений. Это относится к процедурам отбора проб, пробоподготовки и, собственно постановки измерений. Особенно это касается выполнения анализов сильно токсичных соединений таких как, например, полиядерные ароматические углеводороды (ПАУ)….
ЛИНЕАРИЗАЦИЯ БЕЗ МЕТОДА НАИМЕНЬШИХ КВАДРАТОВ. МЕТОД КОМБИНАТОРНОГО ОТБОРА
Метод наименьших квадратов настолько прочно вошел в жизнь экспериментатора, что альтернативные методы линеаризации почти не рассматриваются. Безусловно, если существует задача нахождения одной результирующей прямой, то искать замену традиционному методу наименьших квадратов не рационально. Решение более сложной задачи требует дополнительных шагов по усовершенствованию процесса расчетов. Приведем пример. Известно, что массив экспериментальных результатов может не принадлежать одной…
ЗНАКОМСТВО С ЭКСТРАКЦИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ
Принцип экстракционной хроматографии несложен и заключается в том, что в качестве неподвижной фазы используется экстрагент, нанесенный на порошкообразный пористый материал. Этим материалом заполняется хроматографическая колонка, которая представляет собой стеклянную трубку с краном внизу. Жидкость (элюент) в колонку поступает сверху под действием собственной силы тяжести. Безусловно, такое оформление процедуры эксперимента не способствует большой эффективности разделения хроматографируемых…
Немировский А.М. ([email protected]) Линеаризация закономерностей в физико-химических методах анализа встречается на каждом шагу. Принцип такого рода преобразований несложен. Исходная закономерность y=F(x) преобразуется к виду f(y)=A g(x) + B. Дальнейшие расчеты сводятся к нахождению A и B как параметров прямой в координатах f(y) от g(x). Минимизация погрешности расчетов производится обычно методом наименьших квадратов. При этом находится…
РАСЧЕТЫ В ХРОМАТОГРАФИИ ПОДРОБНО
1. Свободный объем колонки (объем подвижной фазы). Свободным объемом (Vm) хроматографической колонки считается объем подвижной фазы между верхней и нижней границами набивки. Экспериментально принято определять свободный объем, как общий удерживаемый объем такого компонента, который практически не удерживается на сорбенте. Однако не следует забывать, что из полученного результата следует вычесть объемы, которые не заполнены сорбентом. Это,…
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ ИОНОМЕТРИЯ?
Немировский А.М.E-mail: [email protected] Не является секретом, что хорошо изученные экстракционные системы применяются в качестве электродноактивных веществ ионоселективных электродов. Помимо очевидных достоинств такого подхода, есть один недостаток, который можно сформулировать следующим образом: против природы не попрешь! Дело в том, что в большинстве случаев коэффициенты селективности электродов пропорциональны отношению коэффициентов распределения основного и мешающего ионов. Преодолеть этот…
ОПЫТ ЭКСПЛУАТАЦИИ ИОННОГО ХРОМАТОГРАФА
1. Кондуктометрический датчик В датчик набиваются мелкие воздушные пузырьки, которые создают помеху анализу. Воздушные пузыри вызывают, во-первых, понижение чувствительности датчика, а, во-вторых, шумы выходного сигнала. Первым признаком появления пузырей в датчике являются не спровоцированные видимыми внешними воздействиями скачки регистрируемого сигнала датчика. Для удаления пузырей следует предпринять следующие действия: — не отключая насос, разъединить датчик с…
ХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД ВИНКЛЕРА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТВОРЕННОГО КИСЛОРОДА.
Каверин А.В.([email protected]) Среди методов определения концентрации растворенного кислорода самым старым, но до сих пор не потерявшим своей актуальности, остается химический метод Винклера [1]. В этом методе растворенный кислород количественно реагирует со свежеосажденной гидроокисью Mn(II). При подкислении соединения марганца более высокой валентности высвобождает йод из раствора иодида в эквивалентных кислороду количествах. В работе [2] показано, что…
ИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ. ДОБАВКА ЭЛЕКТРОЛИТА.
Немировский А.М. ([email protected]) В этой статье пойдет речь об эффекте, который вызывает добавка электролита в элюент. В книге А.М. Долгоносова, М.М.Сенявина, И.Н.Волощика "Ионный обмен и ионная хроматография" (Москва,"Наука",1993г.) описан случай, когда при ионообменном разделении анионов добавка электролита вызывала увеличение пика гидрокарбоната при использовании карбонатного элюента. Для того чтобы пояснить позицию авторов книги, рассмотрим подробнее…